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解決方案

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原材料/基礎(chǔ)化學(xué)物質(zhì)水分樣品的檢測-無機(jī)鹽

內(nèi)容摘要:無機(jī)鹽:鹽類通常含油附著水和內(nèi)含水(結(jié)晶水)※測定附著水時(shí)必須保證鹽不溶解,工作介質(zhì)1:3的甲醇:氯仿,且要盡快滴定。※測總水(附著水和結(jié)晶水):選擇鹽完全能溶解的溶劑,甲醇:甲酰胺=2:1的混合溶劑加熱條件下;或者使用卡式爐。1.1.1鹵化物分類特點(diǎn)測定要求或注意事項(xiàng)堿鹵化合物不帶結(jié)晶水,但通常帶內(nèi)水,且水分釋放慢在儀器中設(shè)定萃取時(shí)間

無機(jī)鹽:鹽類通常含油附著水和內(nèi)含水(結(jié)晶水)

測定附著水時(shí)必須保證鹽不溶解,工作介質(zhì)13的甲醇:氯仿,且要盡快滴定。

※測總水(附著水和結(jié)晶水):選擇鹽完全能溶解的溶劑,甲醇:甲酰胺=2:1的混合溶劑加熱條件下;或者使用卡式爐。

1.1.1鹵化物

分類

特點(diǎn)

測定要求或注意事項(xiàng)

堿鹵化合物

不帶結(jié)晶水,但通常帶內(nèi)水,且水分釋放慢

在儀器中設(shè)定萃取時(shí)間,但對于KHF2要使用冰醋酸作為工作介質(zhì)

堿土鹵化物

通常以結(jié)晶水合物形成結(jié)晶

可直接測定,但由于CaF2不溶只能測定附著水

其它可直接測的鹵化物

6水氯化鋁,4水氯化亞鐵,4水氯化錳,6水氯化鈷,2.5水氯化鎘,5水氯化錫,2水氟化鉀和高氯酸鈉

直接測有困難的鹵化物

有副反應(yīng),用加熱發(fā)測定

2水氯化銅,三氯化鐵,氯化鈦和VCl3

1.1.2含硫化合物

分類

特點(diǎn)

測定要求或注意事項(xiàng)

硫酸鹽類(除硫酸銅、硫酸鈣、硫酸錳,硫酸鋅)

含結(jié)晶水,易溶解于甲醇

如硫酸鈉,硫酸鎂等鹽直接進(jìn)樣

硫酸鈣、硫酸錳,硫酸鋅

不能釋放水分或釋放水分不完全

采用加熱方法測定

硫酸銅

發(fā)生副反應(yīng)

采用加熱方法測定

硫酸氫鹽

有強(qiáng)酸性

樣品必須經(jīng)過先用緩沖液進(jìn)行中和(如咪唑中和)

亞硫酸鈉,焦硫酸鈉,硫代硫酸鈉

和碘發(fā)生反應(yīng)

這類樣品溶劑到吡啶和甲醇混合液中用碘溶液滴定,再加熱吡啶-二氧化硫溶液再測水分

二亞硫酸鈉

在甲醇中不和碘反應(yīng)

可直接測定

1.1.3含氮化合物

分類

特點(diǎn)

測定要求或注意事項(xiàng)

硝酸鹽

水分容易測定

直接測定

氰化鉀

有毒

加熱到280300度測定

鐵氰化鉀


21的甲醇:甲酰胺溶劑直接測量

亞硝酸鹽

KF試劑發(fā)生反應(yīng)

不能直接測定

1.1.4含磷化合物

分類

特點(diǎn)

測定要求或注意事項(xiàng)

磷酸鹽

容易測定

直接測定

三代磷酸鹽

有強(qiáng)堿性

加水楊酸先中和再測定

次磷酸鈣

不溶解

加熱法測水分

多磷酸鈉


加熱到280300直接測定水分

磷酸氫鹽, MgNH4PO4,六氟磷酸鉀和次磷酸鹽

不與KF試劑反應(yīng)可直接進(jìn)樣測定

1.1.5其它化合物

分類

特點(diǎn)

測定要求或注意事項(xiàng)

堿金屬硅酸鹽

HI反應(yīng)釋放一個(gè)水

采用加熱法測定

亞硒酸鹽、亞銻酸鹽、砷酸鹽、硼酸鹽、四硼酸鹽

KF發(fā)生副反應(yīng)

采用加熱方法測


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